1 主题内容与适用范围
本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。
本标准适用于测定各类土壤全磷含量。
2 测定原理
上壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水 和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，用分光光度法定量测定。
3 仪器、设备
3.1 上壤样品粉碎机；
3.2 土壤筛：孔径I mm 和0.149 mm;
3.3 分析天平：感量为0.0001 g;
3.4 镍(或银)坩埚：容量≥30 mL;
3.5 高温电炉：温度可调(0～1000℃);
3.6 分光光度计：要求包括700 nm 波长；
3.7 容量瓶：50、100、1000 mL;
3.8 移液管：5、10、15、20 mL;
3.9 漏斗：直径7 cm;
3.10 烧杯：150、1000 mL;
3.11 玛瑙研钵。
4 试剂
所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。
4.1 氢氧化钠(GB 629);
4.2 无水乙醇(GB 678);
4.3 10%(M/I) 碳酸钠溶液：10 g 无水碳酸钠(GB 639)溶于水后，稀释至100 mL, 摇匀；
4.4 5%(1/1)硫酸溶液：吸取5 mL 浓硫酸(GB 625,95.0～98.0%,比重1.84)缓缓加入90 mL 水中，冷 却后加水至100 mL;
4.5 3 mol/L 硫酸溶液：量取168 mL 浓硫酸缓缓加入到盛有800 mL 左右水的大烧杯中，不断搅拌，冷 却后，再加水至1000 mL;
4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2 g 2.6-二硝基酚溶于100 mL 水中；
4.8 硫酸钼锑贮备液：量取126 mL 浓硫酸，缓缓加入到400 mL 水中，不断搅拌，冷却。另称取经磨细的 钼酸铵(GB 657)10g 溶于温度约60C300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加 入0.5%酒石酸锑钾溶液(4.7)100 mL, 冷却后，加水稀释至1000 mL, 摇匀，贮于棕色试剂瓶中，此贮备 液含钼酸铵1%,硫酸2.25 mol/L;
4.9 钼锑抗显色剂：称取1.5 g 抗坏血酸(左旋，旋光度+21～22°)溶于100 mL 钼锑贮备液中。此溶液 有效期不长，宜用时现配；
4.10 磷标准贮备液：准确称取经105C 下烘干2h 的磷酸二氢钾(GB 1274,优级纯)0.4390g, 用水溶解 后，加入5 mL 浓硫酸，然后加水定容至1000 mL。该溶液含磷100 mg/L, 放入冰箱可供长期使用；
4.11 5mg/L 磷标准溶液：吸取5 mL磷贮备液(4.10),放入100 mL 容量瓶中，加水定容。该溶液用时现 配 ；
4.12 无磷定性滤纸。
5 土壤样品制备
取通过1 mm 孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提 取出等量土样(总量不少于20 g) 于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149 mm 孔径筛。混匀后装 入磨口瓶中备用。
6 操作步骤
6.1 熔样
准确称取风干样品0.25g, 精确到0.0001 g, 小心放入镍(或银)坩埚(3.4)底部，切勿粘在壁上。 加入无水乙醇(4.2)3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2 g 氢氧化钠(4.1)。将坩埚(处理大批样品时，暂放 入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉(3.5),升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15 min。然 后继续升温至720C, 并保持15 min, 取出冷却。加入约80℃的水10 mL, 待熔块溶解后，将溶液无损失地 转入100 mL 容量瓶(3.7)内，同时用3 mol/L 硫酸溶液(4.5)10 mL 和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入 该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸(4.12)过滤或离心澄清。同时做空白试验。
6.2 绘制校准曲线
分别吸取5 mg/L 磷标准溶液(4.11)0、2、4、6、8、10 mL 于50 mL 容量瓶(3.7)中，同时加入与显色测 定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂(4.6)2～3滴。并用10%碳酸钠溶液(4.3)或5% 硫酸溶液(4.4)调节溶液至刚呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂(4.9)5 mL, 摇匀，加水定容，即得含磷 量分别为0.0、0.2、0.4、0.8 mg/L 的标准溶液系列。摇匀，于15℃以上温度放置30 min 后，在波长700 nm 处，测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标，磷浓度(mg/L) 为横坐标，绘制校准曲线。
6.3 样品溶液中磷的定量
6.3.1 显色
吸取待测样品溶液(6.1)2～10mL(含磷0.04～1.0μg) 于50 mL 容量瓶中，用水稀释至总体积约3/5 处。加入二硝基酚指示剂(4.6)2～3滴，并用10%碳酸钠溶液(4.3)或5%硫酸溶液(4.4)调节溶液至刚呈 微黄色。准确加入5 mL 钼锑抗显色剂(4.9),摇匀，加水定容。在室温15℃以上条件下，放置30 min。
6.3.2 比色
显色的样品溶液在分光光度计(3.6)上，用700 nm、1 cm 光径比色皿，以空白试验为参比液调节仪 器零点，进行比色测定，读取吸光度。从校准曲线上查得相应的含磷量。
7 分析结果的表述
7.1 土壤全磷量的百分数(按烘干土计算),由图中计算公式给出：
